超硬合金の微細組織、気孔率、および黒鉛の検査方法

超硬合金の種類と組織

WC-CoやWC-TiC-Coなどの粉末冶金合金は、一般に超硬合金またはハードメタルと呼ばれています。 主な系統には、タングステン・コバルト（YG）、タングステン・チタン・コバルト（YT）、タングステン・チタン・モリブデン・ニオブ（YW）、鋼結合（YE）、 チタン-ニッケル-モリブデン（YN）、および鋳造炭化タングステン（YZ）などが挙げられる。一般的に、WC-Coはより高い強度と衝撃靭性を備えているのに対し、WC-TiC-Coはより優れた耐摩耗性、高温硬度、および許容切削速度を有する。

YG超硬合金には通常、明るい色のWCα相と、暗い色のバインダーβ相が含まれています。微細粒度のグレードには、YG3X（K01）、YG（K20）、YG6X（K10）などがあり、中でもYG6Xは特に粒子が微細です。 YG8およびYG8N（K30）は、微細粒と中粒の中間に位置する。YG11C以上の粗粒WC・高バインダーグレードは、硬度は低いが、衝撃荷重を受ける金型や鉱山用工具に適した優れた靭性を備えている。この分類はISO 4499-1:2008に準拠している。

YTハードメタルには通常、角張ったWCα相、結合剤であるβ相、および丸みを帯びた橙黄色から茶色のTiC-WCγ相が含まれています。色は酸化条件によって異なります。そのWC粒子は一般的に中程度ですが、γ相の含有量が増加すると粗大化することがあります。

TaCおよびNbCを添加すると、WCおよびTiC-WCの結晶粒が微細化され、硬く、微細で不規則な形状の複合炭化物が形成される。鋼結合型超硬合金では、熱処理可能な鋼マトリックスにTiCまたはWCが使用されることがある。この場合、鋼結合材を焼鈍、正火、焼入れ、焼戻しすることができる一方で、炭化物粒子は安定した状態を保つ。

試料の調製

表面と内部の気孔率が異なる場合があるため、多くの場合、破断面が選択されます。ワイヤ放電加工（EDM）で切断するか、機械的に破断させます。 手作業による試料作製では、水冷状態で150～250 μmの炭化ケイ素砥石を用いて研削した後、約450 r/minの回転数で鋳鉄製ディスク上に10または12 μmの炭化ホウ素または炭化ケイ素粉末を敷き、ラッピングを行う。 研磨には、水1,000 mL、フェリシアン化カリウム10 g、水酸化カリウム10 g、および酸化クロムまたはアルミナ約40 gを溶解した溶液、あるいは合成ダイヤモンドペーストを使用することができる。

機械研磨では、粗研磨と仕上げ研磨の段階があります。粗研磨用の試料は、直径約80 mmのリング状に硫黄を用いて固定することができます。仕上げ研磨には、85%アルミナディスクと15%ゴムディスクを使用し、飽和過マンガン酸カリウム溶液中で約20分間研磨します。

エッチングと相の同定

20%、10%、または5%の条件下で、フェリシアン化カリウム溶液と水酸化カリウム溶液を等体積で混合した新鮮な混合液では、WC相およびTiC-WC相が確認される。より低い濃度では、橙黄色から橙赤色のエータ相が確認される。 あるいは、研磨済みで乾燥した試料を空気中で450～500°Cに約10～15分間加熱し、淡黄色になるまで加熱する。過酸化により暗青色になった表面は、再度研磨しなければならない。

気孔率および黒鉛の評価

気孔は、40 μm未満の、境界がはっきりした黒い円形の穴として現れます。エッチング処理を行っていない研磨済み試料を100倍または200倍で、端から中心にかけて複数の視野にわたって観察し、一般的な気孔と深刻な気孔の両方を報告し、特に深刻な気孔の値を強調してください。 ISO 4499-4:2016は国際的な参照方法として参照可能であるが、これによる同等性または適合性の主張を意味するものではない。

過剰な炭素は、微細な巣状または点状の黒鉛を生成する。WC-Coでは体積分率が約2%になるとフレーク状になるが、WC-TiC-Coでは約1.5%でより微細な巣状の形態が生成される。 エッチング処理を行わない研磨試料について、黒鉛の量、サイズ、形態、および分布を評価する。黒鉛、多孔性、およびエータ相は強度、靭性、耐摩耗性を低下させるため、これらを特定することは、粉末、混合、プレス、および焼結プロセスの制御に役立つ。