Как исследовать микроструктуру, пористость и графит в твердом сплаве

Типы и структуры твердых сплавов

Сплавы, получаемые методом порошковой металлургии, такие как WC-Co и WC-TiC-Co, обычно называют цементированными карбидами или твердыми металлами. К основным группам относятся вольфрамово-кобальтовые (YG), вольфрамово-титаново-кобальтовые (YT), вольфрамово-титаново-молибденово-ниобиевые (YW), со стальной связкой (YE), титан-никель-молибден (YN) и литой карбид вольфрама (YZ). Сплав WC-Co, как правило, обладает более высокой прочностью и ударной вязкостью, тогда как сплав WC-TiC-Co обеспечивает более высокую износостойкость, термотвердость и допустимую скорость резания.

Твердый сплав YG обычно содержит светлую альфа-фазу WC и тёмную бета-фазу связующего. К мелкозернистым маркам относятся YG3X (K01), YG (K20) и YG6X (K10); YG6X отличается особенно мелким зерном. Марки YG8 и YG8N (K30) занимают промежуточное положение между мелкозернистыми и среднезернистыми. Марки с крупным WC и высоким содержанием связующего, такие как YG11C и выше, обладают меньшей твёрдостью, но большей вязкостью, что делает их пригодными для использования в штампах, подвергающихся ударным нагрузкам, и горнодобывающих инструментах. Данная классификация соответствует стандарту ISO 4499-1:2008.

Твердый металл YT обычно содержит блокообразную альфа-фазу WC, связующую бета-фазу и округлую гамма-фазу TiC-WC от оранжево-желтого до коричневого цвета. Цвет зависит от условий окисления. Зерна WC, как правило, имеют средний размер, но могут становиться более крупными по мере увеличения содержания гамма-фазы.

Добавки TaC и NbC способствуют утоньшению зерен WC и TiC-WC и образованию твердых, мелкозернистых, нерегулярных сложных карбидов. В твердосплавах со стальной связкой TiC или WC могут использоваться в термообрабатываемой стальной матрице; частицы карбидов в них остаются стабильными, в то время как стальную связку можно подвергать отжигу, нормализации, закалке и отпуску.

Подготовка образцов

Поскольку пористость поверхности и сердцевины может различаться, часто выбирают поперечное сечение трещины. Его получают с помощью электроэрозионной резки (ЭЭР) или механического разлома. При ручной подготовке образец шлифуют с водяным охлаждением на круге из карбида кремния с зернистостью 150–250 мкм, а затем притирают порошком карбида бора или карбида кремния с зернистостью 10 или 12 мкм на чугунном диске при скорости вращения около 450 об/мин. Для полировки можно использовать раствор, состоящий из 1 000 мл воды, 10 г феррицианида калия, 10 г гидроксида калия и около 40 г оксида хрома или оксида алюминия, либо пасту с синтетическим алмазом.

Механическая полировка включает в себя грубую и тонкую стадии. Образцы, закреплённые на грубой подложке, можно зафиксировать с помощью серы в кольце диаметром примерно 80 мм. Для тонкой полировки можно использовать диск из оксида алюминия 85% и резиновый диск 15% с насыщенным раствором перманганата калия в течение примерно 20 минут.

Травление и идентификация фаз

Свежеприготовленные смеси равных объемов растворов феррицианида калия и гидроксида калия при 20%, 10% или 5% позволяют выявить фазы WC и TiC-WC; при более низких концентрациях может проявиться эта-фаза, цвет которой варьируется от оранжево-желтого до оранжево-красного. В качестве альтернативы можно нагревать отполированный сухой образец на воздухе при температуре 450–500 °C в течение примерно 10–15 минут до появления бледно-желтого цвета. Переокисленные темно-синие поверхности необходимо заново отполировать.

Оценка пористости и графита

Пористость проявляется в виде чётко очерченных чёрных круглых отверстий размером менее 40 мкм. Проведите осмотр неполированного образца без травления при увеличении 100× или 200× по нескольким полям зрения от края к центру и укажите данные как по общей, так и по выраженной пористости, уделив особое внимание значению выраженной пористости. Стандарт ISO 4499-4:2016 можно использовать в качестве международного эталонного метода; это не подразумевает никаких заявлений об эквивалентности или приемлемости.

Избыток углерода приводит к образованию мелкого графита в виде гнезд или точек. При объемной доле около 2% в составе WC-Co он приобретает чешуйчатую форму; в составе WC-TiC-Co при доле около 1,5% может образовываться более мелкий графит в виде гнезд. Оцените неподвергнутые травлению отполированные образцы по количеству, размеру, морфологии и распределению графита. Графит, пористость и эта-фаза снижают прочность, вязкость и износостойкость, поэтому их идентификация способствует контролю процессов измельчения, смешивания, прессования и спекания.