Jak badać mikrostrukturę, porowatość i grafit w węglikach spiekanych

Rodzaje i struktury węglików spiekanych

Stopy metalurgii proszkowej, takie jak WC-Co i WC-TiC-Co, są powszechnie nazywane węglikami spiekanymi lub metalami twardymi. Główne rodziny obejmują stopy wolframu i kobaltu (YG), wolframu, tytanu i kobaltu (YT), wolframu, tytanu, molibdenu i niobu (YW), stopy spajane stalą (YE), tytanowo-niklowo-molibdenowe (YN) oraz węglik wolframu odlewany (YZ). WC-Co zazwyczaj charakteryzuje się wyższą wytrzymałością i udarnością, natomiast WC-TiC-Co zapewnia większą odporność na zużycie, twardość w wysokich temperaturach oraz dopuszczalną prędkość skrawania.

Węglik spiekany YG zazwyczaj zawiera jasną fazę alfa (WC) oraz ciemną fazę beta (spoiwo). Do gatunków drobnoziarnistych należą YG3X (K01), YG (K20) oraz YG6X (K10); YG6X charakteryzuje się szczególnie drobnym ziarnem. Gatunki YG8 i YG8N (K30) plasują się pomiędzy gatunkami drobnoziarnistymi a średnioziarnistymi. Gatunki o gruboziarnistym WC i wysokiej zawartości spoiwa, takie jak YG11C i wyższe, charakteryzują się mniejszą twardością, ale lepszą wytrzymałością na uderzenia, co sprawia, że nadają się do matryc poddawanych obciążeniom udarowym oraz narzędzi górniczych. Klasyfikacja ta jest zgodna z normą ISO 4499-1:2008.

Twardy metal YT zazwyczaj zawiera blokową fazę alfa z WC, fazę beta spoiwa oraz zaokrągloną fazę gamma z TiC-WC o barwie od pomarańczowo-żółtej do brązowej. Barwa zależy od warunków utleniania. Ziarna WC mają zazwyczaj średnią wielkość, ale wraz ze wzrostem zawartości fazy gamma mogą stać się grubsze.

Dodatki TaC i NbC powodują rozdrobnienie ziaren WC i TiC-WC oraz tworzą twarde, drobne, nieregularne i złożone węgliki. W węglikach twardych na spoiwie stalowym można stosować TiC lub WC w matrycy stalowej poddawanej obróbce cieplnej; cząstki węglików pozostają stabilne, podczas gdy spoiwo stalowe można poddać wyżarzaniu, normalizacji, hartowaniu i odpuszczaniu.

Przygotowanie próbek

Ponieważ porowatość powierzchniowa i rdzeniowa mogą się różnić, często wybiera się przekrój pęknięcia. Należy go wykonać za pomocą elektroerozyjnego cięcia drutowego (EDM) lub uzyskać w sposób mechaniczny poprzez pęknięcie. W przypadku przygotowania ręcznego należy szlifować z chłodzeniem wodnym na tarczy z węglika krzemu o ziarnistości 150–250 μm, a następnie docierać proszkiem węglika boru lub węglika krzemu o ziarnistości 10 lub 12 μm na żeliwnym dysku przy prędkości około 450 obr./min. Do polerowania można użyć roztworu składającego się z 1 000 ml wody, 10 g ferricyjanku potasu, 10 g wodorotlenku potasu oraz około 40 g tlenku chromu lub tlenku glinu, albo pasty z diamentem syntetycznym.

Polerowanie mechaniczne obejmuje etapy zgrubne i dokładne. Próbki zamocowane w etapie zgrubnym można unieruchomić za pomocą siarki w pierścieniu o średnicy około 80 mm. Do polerowania dokładnego można użyć tarczy z tlenku glinu typu 85% oraz gumowej tarczy typu 15%, zanurzając je na około 20 minut w nasyconym roztworze nadmanganianu potasu.

Trawienie i identyfikacja faz

Świeże mieszaniny roztworów cyjanidu żelazowo-potasowego i wodorotlenku potasu w równych objętościach w temperaturach 20%, 10% lub 5% ujawniają fazy WC i TiC-WC; niższe stężenia mogą ujawnić fazę eta o barwie od pomarańczowo-żółtej do pomarańczowo-czerwonej. Alternatywnie można podgrzać wypolerowaną, suchą próbkę na powietrzu w temperaturze 450–500°C przez około 10–15 minut, aż uzyska ona bladożółty kolor. Nadmiernie utlenione, ciemnoniebieskie powierzchnie należy ponownie wypolerować.

Ocena porowatości i grafitu

Porowatość objawia się w postaci ostro ograniczonych czarnych okrągłych otworów o średnicy poniżej 40 μm. Należy zbadać niewytrawioną, wypolerowaną próbkę przy powiększeniu 100× lub 200× w wielu polach widzenia od krawędzi do środka i odnotować zarówno ogólną, jak i poważną porowatość, kładąc nacisk na wartość porowatości poważnej. Jako międzynarodową metodę referencyjną można wykorzystać normę ISO 4499-4:2016; nie oznacza to jednak żadnego oświadczenia o równoważności ani akceptacji.

Nadmiar węgla powoduje powstanie drobnego grafitu o strukturze gniazdowej lub punktowej. Przy udziale objętościowym rzędu około 2% w stopie WC-Co grafit przybiera postać płatkową; w stopie WC-TiC-Co udział rzędu około 1,5% pozwala uzyskać drobniejszą strukturę gniazdową. Ocenić wypolerowane próbki bez wytrawiania pod kątem ilości grafitu, jego wielkości, morfologii i rozkładu. Grafit, porowatość oraz faza eta zmniejszają wytrzymałość, twardość i odporność na zużycie, więc ich identyfikacja wspiera kontrolę procesów sproszkowania, mieszania, prasowania i spiekania.